等離子體光譜儀是大型精密儀器,除了每周不開氬氣,開主機預熱一次,注意控制環境溫濕度等條件外,還有哪些你不知道的注意事項?把矩管、霧化器、霧化室清洗過,泵管更換,循環冷卻水更換,提前預熱,點火前,盡量讓光路和氣路充滿載氣,然后呢?。。。。。。請看下文!
首先你需要知道:ICP-OES的應用范圍
日常分析前后的注意事項
1.檢查氬氣是否充裕,輸出壓力為0555Mpa~0.8Mpa;
2.檢查shear Gas 輸出壓力是否正常,0555Mpa~0.8Mpa;
3.檢查蠕動軟管是否正常,如有變形及老化現象時請更換;
4.定期檢查清潔蠕動滾軸,使用干凈的濕布清潔蠕動滾軸,避免任何化學藥品殘留;
5.安裝樣品及廢液的蠕動軟管時,請注意蠕動的方向,確定樣品進入混合室與廢液排出;
6.檢查水循環器溫度設定與輸出水壓,溫度設定于20℃,輸出水壓為45~60Psig;
7.分析樣品前,將樣品毛細管放入去離子水內,電源開啟預熱十分鐘;
8樣品扥洗完成后,請不要關閉電源,使用2%~5%硝酸沖洗進樣系統3min,再使用去離子水沖洗5分鐘,避免樣品污染殘留進樣系統;
9每日分析完畢時,請將蠕動軟管松開,這樣可以延長使用時間,不要將樣品毛細管放置于容器內,避免虹吸至噴霧混合室內。
每天、每周、每月、每半年、每年都要做的事情
每日維護
a. 每次開機前應檢查循環水水位、水溫、水壓和氬氣瓶壓力、輸出壓力,確保滿足分析要求。
b. 每次點火前應確保炬室門鎖緊桿完全到位、所有管路連接處緊密不漏氣,以免出現點火問題或較差分析結果。
c. 每次熄滅火前應吸噴去離子水5min~10min,清洗霧化室、管道及炬管內殘留的溶液,保持霧化室、管道及炬管的清潔。若分析有機試樣,必須將霧化室拆下來清洗并晾干。
d. 每次分析完畢應將蠕動泵管從蠕動泵上放松,并將蠕動泵壓臂松開,以延長蠕動泵管的使用壽命。若泵管已失效,應及時更換。
e. 每次使用完儀器應做好儀器的衛生保潔工作。
每周維護
a. 炬管、炬管隔離帽和專用豬嘴清洗:清洗炬管、炬管隔離帽可直接用清水洗去上面的鹽份;若有其它沉積物可將其浸入王水中一晚上后用清水沖洗干凈;若還有王水清洗不掉的污物可用2%的氫氟酸清洗,每隔五分鐘須檢查一次,直至污物被清洗干凈,然后用清水沖洗(但反復使用氫氟酸清洗炬管、炬管隔離帽,終會導致其破裂,應盡量少用)。用清水清洗完后都應晾干方可使用。專用豬嘴上的污物可用稀洗滌劑溶液(如TritonX-100)清洗,后用去離子水沖洗干凈,晾干使用。
b. 重新安裝炬管,應做炬管準直。
c. 檢查廢液瓶,所盛廢液超過一半應清空。
d. 做好儀器及相關設備、環境的衛生保潔工作。
每月維護
a. 霧化室清洗:可使用稀洗滌劑溶液(如TritonX-100)于超聲波清洗池中清洗。若運行有機溶液,應用乙醇沖洗,再用水沖洗。霧化室內表面有一層涂層,不要接觸該表面,保證廢液能均勻排出。
b. 檢查循環水機水位,必要時應補充。
c. 檢查液氬瓶壓力,及時更換液氬。
d. 冷風入口過濾器清洗:可用吸塵器將其上灰塵清除干凈;若有油污可用中性洗滌劑清洗,然后晾干使用。
e. 檢查檢測器吹掃干燥劑過濾器,當內部干燥劑有1/4變為粉色時應更換或將其烘干。
f. 波長校正每月一次,若軟件重新安裝也需進行。
半年維護
水過濾器清洗:可用中性清洗劑清洗其過濾器芯,然后用水沖洗干凈。
同時檢查循環水機內水的潔凈度和水位,必要時應更換或補充。
每年維護
檢測器吹掃0.1um微粒過濾器每12個月應更換一次,用于除去氣體中的微粒。
其它
a. 多色器吹掃分子篩過濾器使用壽命為1200~1500小時,超過時應及時更換。
b. 檢測器吹掃活性炭過濾器使用壽命為1500~1750小時,超過時應及時更換。
想要儀器壽命長?這些不可不知!
① 開機測定前,必須做好安排,事先標好各項準備工作,切忌在同一段時間里開開停停,儀器頻繁開啟容易造成損壞,這是因為儀器在每次開啟的時候, 瞬時電流大大高于運行正常時的電流,瞬時的脈沖沖擊,容易造成功率管燈絲斷絲,碰極短路及過早老化等,因此使用中需要倍加注意,一旦開機就一氣呵成,把要做的事做完,不要中途關停機。
② 就是平時沒有樣品可測時,好保證每周開一次機,運行半個小時到一個小時,如果一年甚至更長時間從來不開機,基本上儀器就得大修。長時間沒開機時,開機前一定要檢查氣、電等是否符合相關條件。
③ 每次作完實驗,一定要把樣品、標準等溶液遠離儀器,減少揮發對儀器的腐蝕。
④ 使用循環水冷的儀器,一定要用蒸餾水, 防止結垢。
針對性的維護保養
1、對氣體控制系統的維護保養
① 氬氣的純度
等離子光譜儀所用氬氣的純度要使用使用高純氬氣,一般要4個9以上,氬氣不純會造成點不著火或ICP熄火。
② 氣流穩定
ICP的氣體控制系統是否穩定正常地運行,直接影響到儀器測定數據的好壞,如果氣路中有水珠、機械雜物雜屑等都會造成氣流不穩定,因此,對氣體控制系統要經常進行檢查和維護。首先要做氣體試驗,打開氣體控制系統的電源開關,使電磁閥處于工作狀態,然后開啟氣瓶及減壓閥,使氣體壓力指示在額定值上,然后關閉氣瓶,觀察減壓閥上的壓力表指針,應在幾個小時內沒有下降或下降很少,否則氣路中有漏氣現象,需要檢查和排除。第二,由于氬氣中常夾雜有水分和其它雜質,管道和接頭中也會有一些機械碎屑脫落,造成氣路不暢通。因此,需要定期進行清理,拔下某些區段管道,然后打開氣瓶,短促地放一段時間的氣體,將管道中的水珠,塵粒等吹出。在安裝氣體管道,特別是將載氣管路接在霧化器上時,要注意不要讓管子彎曲太厲害,否則載氣流量不穩而造成脈動,影響測定。
2、對進樣系統及炬管的維護
① 霧化器
是進樣系統中精密,關鍵的部份,需要很好的維護和使用。要定期的清理,特別是測定高鹽溶液之后,如果不及時清洗,會造成霧化器堵塞,每次測定完以后,關機之前要把吸管放進稀酸溶液清洗一會。霧化器堵塞以后,要用手堵住噴嘴反吹,千成不要用鐵絲等硬物去捅。
② 炬管
每次安裝炬管,位置一定要裝好,防止炬管燒掉,作樣時尤其是高鹽份樣品,炬管噴嘴會積有鹽份,造成氣溶膠通道不暢, 常常反映出來的是測定強度下降,儀器反射功率升高等。炬管上積塵或積炭都會影響點燃等離子體焰炬和保持穩定,也影響反射功率,甚至會造成熄火。因此,要定期用酸洗,水洗,后,用無水乙醇洗并吹干,經常保持進樣系統及炬管的清潔。長時間不清洗炬管,會造成很難清洗干凈的現象。
③ 氫氟酸介質
由于霧化器和炬管以及霧室都是玻璃或石英,所以在進氫氟酸介質的樣品時一定要趕氫氟酸,或者更換耐氫氟酸系統,不然,你的進樣系統的壽命會大大的縮短,尤其是霧化器和霧室,強的一個實驗室,就用普通進樣系統進氫氟酸介質的樣品,一年買了30個霧化器,10個霧室,還好他用的是國產儀器,配件比較便宜。
儀器點檢不要錯過
儀器需點檢的部位:
a. 炬管、炬管連接管路、炬管隔離帽子及專用豬嘴 b. 霧化室及霧化器 c. 蠕動泵、蠕動管及毛細管 d. 廢液排出管及廢液瓶 e. 氬氣瓶及壓力 f. 循環水機水位、水溫、水壓和水過濾器 g. 冷風入口過濾器 h. 多色器吹掃分子篩過濾器 i. 檢測器吹掃干燥劑過濾器、分子篩過濾器及0.1um微粒過濾器 j. 炬管準直及波長校正。
附資料:ICP-OES法測定用---標準溶液的配制
1.1 Ag.Al. Ba.Bi.Ca.Cd.Co.Cr.Cu.Fe.Ga.K. Li.Mg.Mn.Na. Ni.Pb.Sr. Zn混合標準溶液[ρ(B)=1000μg/mL]
1.2 As標準溶液[ρ(As)=1000μg/mL]
1.3 La標準溶液[ρ(La)=1000μg/mL]
1.4 Mo標準溶液[ρ(Mo)=1000μg/mL]
1.5 Nb標準溶液[ρ(Nb)=1000μg/mL]
1.6 S 標準溶液[ρ(S)=1000μg/mL]
1.7 Sb標準溶液[ρ(Sb)=500μg/mL]
1.8 Sc標準溶液[ ρ(Sc)=1000μg/mL]
1.9 Sn標準溶液[ρ(Sn)=500μg/mL]
1.10 Ta標準溶液[ρ(Ta)=1000μg/mL]
1.11 Te標準溶液[ρ(Te)=1000μg/mL]
1.12 Ti 標準溶液[ρ(Ti)=1000μg/mL]
1.13 V 標準溶液[ρ(V)=1000μg/mL]
1.14 W 標準溶液[ρ(W)=1000μg/mL]
1.15 Y 標準溶液[ρ(Y)=1000μg/mL]
1.16 Zr標準溶液[ρ(Zr)=1000μg/mL]
1.17 混合標準工作溶液
1.17.1 Ag.Al. Ba.Bi.Ca.Cd.Co.Cr.Cu.Fe.Ga.K. Li.Mg.Mn.Na. Ni.Pb.Sr. Zn混合標準溶液[ρ(B)=100μg/mL]: 移取10mL混合標準溶液(1.1)于100mL容量瓶中,加入5mL硝酸,用水稀釋至刻度。
1.17.2 Ag. Ba.Bi.Cd.Co.Cr.Cu. Ga. Li. Ni.Pb.Sr. Zn混合標準溶液[ρ(B)=5μg/mL]: 移取5mL混合標準溶液(1.17.1)于100mL容量瓶中,加入25mL鹽酸,用水稀釋至刻度。
1.17.3 Ag. Ba.Bi.Cd.Co.Cr.Cu. Ga. Li. Ni.Pb.Sr. Zn混合標準溶液[ρ(B)=1μg/mL]: 移取1mL混合標準溶液(1.17.1)于100mL容量瓶中,加入25mL鹽酸,用水稀釋至刻度。
1.17.4 Ag. Ba.Bi.Cd.Co.Cr.Cu. Ga. Li. Ni.Pb.Sr. Zn混合標準溶液[ρ(B)=0.25μg/mL]: 移取5mL混合標準溶液(1.17.2)于100mL容量瓶中,加入25mL鹽酸,用水稀釋至刻度。
1.17.5 Al.Ca.Fe.K. Mg.Mn.Na混合標準溶液[ρ(B)=250μg/mL]: 移取25mL混合標準溶液(1.1)于100mL容量瓶中,加入25mL鹽酸,用水稀釋至刻度。
1.17.6 Al.Ca.Fe.K. Mg.Mn.Na混合標準溶液[ρ(B)=100μg/mL]: 移取10mL混合標準溶液(1.1)于100mL容量瓶中,加入25mL鹽酸,用水稀釋至刻度。
1.17.7 Al.Ca.Fe.K. Mg.Mn.Na混合標準溶液[ρ(B)=100μg/mL]: 移取2mL混合標準溶液(1.1)于100mL容量瓶中,加入25mL鹽酸,用水稀釋至刻度。
1.17.8 ρ(La)=100μg/mL、ρ(Se)= 100μg/mL、ρ(Sn)=50μg/mL、ρ(Te)=100μg/mL、ρ(V)=100μg/mL、ρ(Y)=100μg/mL、ρ(Zr)=100μg/mL。分取
10mLLa標準溶液(1.3)、10mLSe標準溶液(1. 18)、10mLSn標準溶液(1.8)、10mLTe標準溶液(1.11)、10mLV標準溶液(1.13)、10mLY標準溶液(1.15)、10mLZr標準溶液(1.16)于100 mL容量瓶中,加入25mL鹽酸,用水稀釋至刻度。
1.17.9 ρ(La)=5μg/mL、ρ(Se)= 5μg/mL、ρ(Sn)=2.5μg/mL、ρ(Te)=5μg/mL、ρ(V)=5μg/mL、ρ(Y)=5μg/mL、ρ(Zr)=5μg/mL。分取5mL混合標準溶液(1.17.8)于100 mL容量瓶中,加入25mL鹽酸,用水稀釋至刻度。
1.17.10 ρ(La)=1μg/mL、ρ(Sn)=0.5μg/mL、ρ(Te)=1μg/mL、ρ(V)=1μg/mL、ρ(Y)=1μg/mL、ρ(Zr)=1μg/mL。分取1mL混合標準溶液(1.16.8)于100 mL容量瓶中,加入25mL鹽酸,用水稀釋至刻度。
1.17.11ρ(La)=0.25μg/mL、ρ(Sn)=0.125μg/mL、ρ(Te)= 0.25μg/mL、ρ(V)= 0.25μg/mL、ρ(Y)= 0.25μg/mL、ρ(Zr)= 0.25μg/mL。分取5mL混合標準溶液(1.17.9)于100 mL容量瓶中,加入25mL鹽酸,用水稀釋至刻度。
1.17.12 ρ(As)=100μg/mL、ρ(Sc)=100μg/mL。分取10mLAs標準溶液(1.2)、10mLSc標準溶液(1.8)于100 mL容量瓶中,加入25mL鹽酸,用水稀釋至刻度。
1.17.13 ρ(As)=5μg/mL、ρ(Sc)=5μg/mL。分取5mL混合標準溶液(1.17.12)于100 mL容量瓶中,加入25mL鹽酸,用水稀釋至刻度。
1.17.14 ρ(As)=1μg/mL、ρ(Sc)=1μg/mL。分取1mL混合標準溶液(1.17.12)于100 mL容量瓶中,加入25mL鹽酸,用水稀釋至刻度。
1.17.15 ρ(As)=0.25μg/mL、ρ(Sc)=0.25μg/mL。分取5mL混合標準溶液(1.17.13)于100 mL容量瓶中,加入25mL鹽酸,用水稀釋至刻度。
1.17.16 ρ(Nb)=100μg/mL、ρ(Ta)=100μg/mL 。分取10mLNb標準溶液(1.5)、10mLTa標準溶液(1.10)于100 mL塑料容量瓶中,加入25mL鹽酸、2mL氫氟酸,用水稀釋至刻度。
1.17.17 ρ(Nb)=5μg/mL、ρ(Ta)=5μg/mL 。分取5mL混合標準溶液(1.17.16)于100 mL塑料容量瓶中,加入25mL鹽酸、1mL氫氟酸,用水稀釋至刻度。
1.17.18 ρ(Nb)=1μg/mL、ρ(Ta)=1μg/mL 。分取1mL混合標準溶液(1.17.16)于100 mL塑料容量瓶中,加入25mL鹽酸、1mL氫氟酸,用水稀釋至刻度。
1.17.19 ρ(Nb)=0.25μg/mL、ρ(Ta)=0.25μg/mL 。分取5mL混合標準溶液(1.17.17)于100 mL塑料容量瓶中,加入25mL鹽酸、1mL氫氟酸,用水稀釋至刻度。
1.17.20 ρ(Ti)=50μg/mL。分取5mLTi標準溶液(1.12))于100 mL容量瓶中,加入25mL鹽酸,用水稀釋至刻度。
1.17.21 ρ(Ti)=20μg/mL。分取2mLTi標準溶液(1.12))于100 mL容量瓶中,加入25mL鹽酸,用水稀釋至刻度。
1.17.22 ρ(Mo)=100μg/mL、ρ(Sb)=50μg/mL、ρ(W)=100μg/mL。分取10mLMo標準溶液(1.4)、10mLSb標準溶液(1.7) 10mL、W標準溶液(1.14)于100 mL容量瓶中,加入25mL鹽酸,用水稀釋至刻度。
1.17.23 ρ(Mo)=5μg/mL、ρ(Sb)=2.5μg/mL、ρ(W)=5μg/mL。分取5mL混合標準溶液(1.17.22)于100 mL容量瓶中,加入25mL鹽酸,用水稀釋至刻度。
1.17.24 ρ(Mo)=1μg/mL、ρ(Sb)=0.5μg/mL、ρ(W)=1μg/mL。分取1mL混合標準溶液(1.17.22)于100 mL容量瓶中,加入25mL鹽酸,用水稀釋至刻度。
1.17.25 ρ(Mo)=0.25μg/mL、ρ(Sb)=0.125μg/mL、ρ(W)=0.25μg/mL。分取5mL混合標準溶液(1.17.22)于100 mL容量瓶中,加入25mL鹽酸,用水稀釋至刻度。
1.17.26 ρ(S)=100μg/mL。分取10mLS標準溶液(1.6))于100 mL容量瓶中,加入25mL鹽酸,用水稀釋至刻度。
1.17.27 ρ(S)=20μg/mL。分取2mLS標準溶液(1.6))于100 mL容量瓶中,加入25mL鹽酸,用水稀釋至刻度。
1.17.28 ρ(S)=5μg/mL。分取5mLS標準溶液(1.17.26))于100 mL容量瓶中,加入25mL鹽酸,用水稀釋至刻度。
1.18 Se標準溶液[ρ(Se=1000μg/mL ]
備注:
1. 所購標準溶液(母液),打開包裝后,有效期為一年。超過使用期限,做對比試驗,合格,繼續使用。
2. 濃度大于50μg/mL的標準溶液(中間液),有效期為半年。超過使用期限,做對比試驗,合格,繼續使用。
3. 工作標準溶液,現用現配。