本文介紹了采用德國斯派克SPECTROLAB M 光電發射光譜儀直接分析HT250灰口鑄鐵中Si、Mn、P、Cu、Cr、Mo、Ti、Ce、As等化學元素的方法,結果的精密度和準確度滿足生產要求。
由于質量控制上的要求,需要對牌號為HT250灰口鑄鐵的氣缸體、氣缸蓋等關鍵部件的化學成分Si、Mn、P、Cu、Cr、Mo、Ti、Ce、As實行全分析,為提高工作效率,我室組織試驗采用德國斯派克公司SPECTROLAB M 光電發射光譜儀直接分析HT250灰口鑄鐵,代替此前使用的ICP-AES分析。經過試驗和改進分析結果的重復性、精密度和準確度均令人滿意。
一、儀器工作條件
1、光譜儀:德國SPECTROLAB M 光電發射光譜儀,光柵焦距750mm
2、氬氣:純度不小于99.996%,壓力0.5±0.05Mpa
3、光譜分析室環境:溫度(23±2)℃,濕度≤60%
4、電極:鎢棒電極
5、電極間距:3.0mm
二、實驗方法
1、取測試機械性能澆鑄的試棒殘件,用車床車取中直徑30mm、長20-30mm的圓柱型樣件,經40目的砂布磨制平整,樣件應無砂眼、氣孔等明顯缺陷。
2、灰鑄鐵控制樣品KYHT250-1的制備:用檢驗過的樣品作均勻性檢驗,從中選擇均勻性良好的樣品加工成中直徑30x50mm圓柱型,再作均勻性試驗,符合要求后精確測定各元素含量,用于控制牌號為HT250的樣品中Si、Mn、P、Cu、Cr、Mo、Ti、Ce、As等化學元素的檢驗。
3、儀器預熱穩定后載入分析方法程序YC-HT250,對程序執行標準化,標準化樣品用RE12,RN19,SUS5;選擇類型標樣執行類型標準化,類型標準樣品使用YSB S11071-98(4-1);選擇灰鑄鐵控樣YCKYHT250-1進行分析,計算元素修正值。
4、樣品分析:激發三次取其平均值,用元素修正值對樣品平均值進行修正。
三、分析結果精密度
按照分析方法連續測定生產樣品HT250-1十次,實驗數據和數理統計如表1。
四、分析結果準確度
按照分析方法測定生產樣品,進行準確度實驗。每個樣品連續分析3次,求平均值。光電發射發射分析與化學分析、ICP-AES分析結果比對見表2。
五、結果與討論
由于鑄鐵標樣為白口化樣品,待分析的生產樣品是灰口鑄鐵,直接分析的結果誤差很大,因此制備了與分析樣品冶煉過程和化學成分相似的灰鑄鐵控樣KYHT250-1,對分析結果進行校正,取得滿意的效果。經過一段時間的比對,本法完全能滿足生產要求,極大的提高工作效率。