日本理學ZSX PrimusⅡ型X射線熒光光譜分析儀,該儀器為上照式端窗型單道掃描儀,配備LiF200、PeT、Ge、RX25、RX45共五塊晶體,性能優越,高精密度以及低檢出限,可測試從N~U的的所有元素的定量分析和半定量分析。
理學ZSX PrimusⅡX射線熒光光譜儀是大型的緊密分析儀器,其價格昂貴,具有準確、快速、無損、多元素同時測定、自度化程度高、測試含量范圍廣的特點。已經廣泛應用于鋼鐵、地質、冶金、礦山、水泥工業、陶瓷工業、石油、環保、食品、商檢等領域。
本文章通過理學ZSX PrimusⅡ波長色散X射線熒光光譜儀的無標樣線性E-Z掃描方法進行半定量分析,匹配軟件自帶的 數據庫,用SQX定性分析計算結果,對礦石樣品進行粉末壓片法進行測定分析。
實驗部分
一、儀器設備
理學ZSX PrimusⅡ型波長色散X射線熒光光譜儀(廣州儀德公司)。
二、儀器設備條件
見表1所示。
三、樣品制備及結果比對
(1)取來的礦石進行標記為礦樣1、礦樣2,兩個典型的有金屬光澤、密度較大的,已經加工至200目且在105℃烘干的樣品約5克,放入模具內,用硼酸鑲邊墊底,在40噸壓力下保持10秒,取出,保證樣品表面平整,無裂縫。用筆在塑料邊緣編號,將制備好的樣品按設置好的順序放在儀器樣品盒內,按照儀器測量條件輸入,進行EZ掃描,約30min后查看分析結果。樣品元素譜圖如下。
(2)根據不同元素的含量選擇不同的分析方法,定量分析0.01%以上的元素,與X射線熒光光譜法EZ掃描進行對比。
見表2。
四、結果與討論
a、波長色散X射線熒光光譜儀E-Z掃描不需要建立工作曲線,儀器自帶計算軟件和數據匹配庫。粉末壓片用硼酸鑲邊襯底壓片,保持樣品表面干凈平整,只需要在常溫下完成,制樣快,無需用酸堿等溶解樣品,成本低。
b、可測試含量在0.001%以上的包括F~U的所有元素,結果覆蓋常量、微量、痕量。測試時間短,一個樣品只需要20分鐘左右即可。
c、先用EZ掃描大致確定各元素的含量,在根據元素的高低選用不同的分析方法,配置不同含量梯度的標準溶液,還可以確定稱樣量、定容的體積、稀釋體積。例如:CaO、MgO含量高稱0.2000g用鹽酸溶解定容到100ml,吸取清夜用容量法,含量低稱0.1000g酸溶定容到100ml,稀釋用原子吸收法。從而提高結果的準確性。
d、通過定性分析確定礦石的種類,對于其他元素測試時的干擾,就能選擇合適的方法。比如,E-Z掃描確定礦石中含有砷、銅、銻、鎢等元素時,容量法分析錫,則需要用硝酸-硝酸銨處理,過濾再堿熔。如礦石中含銅較高時容量法滴定鐵,熔融后加堿沉淀過濾再酸化還原滴定。
ZSX PrimusⅡ波長色散X射線熒光光譜儀的無標樣線性E-Z掃描方法,用SQX定性分析計算結果,確定礦種和元素的大致含量,結果表明,EZ掃描能為常規的化學分析方法制訂方案起了很好的指導作用,從而縮短了分析周期,提高了檢測效率。
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