痕量金屬又稱痕量元素,一般是指水中、氣體中含量等于或小于10e-6ppm的任何一種微量金屬元素。電感耦合等離子體原子發射光譜 (ICP-OFS)是金和金合金中痕量元素測定的強有力方法。采用全譜直讀型光譜儀(SPECTRO)對金中的痕量元素的測定具有極好的檢出限。同時,99.9%的金的含量可從100%中扣除樣品中總的雜質含量而得到。
實驗部分
表1. ICP工作參數
一、樣品制備
稱取 0.5g 金樣品置于 50ml 的燒瓶中,加人 30ml 王水溶解。溶液逐步加熱直至樣品完全溶解。在冷卻至室溫后,用去離子水沖稀至 50ml 定容并均勻混合。
二、校正標準的制備
稱取3 份 0.5g 高純金按上述方法溶解,一個校正液直接稀釋至 50ml(空白樣),另二個校正溶液加人適量待測元素的100mg/1標準貯備液,配制成元素含量分別為1mg/1和10mg/1的標準貯備液使其濃度為1mg/1和 10mg/1,然后沖稀至50ml并混勻。
三、結果與討論
表2列出金樣品測定所選用的譜線和檢出限,用空白溶液10次測量的3倍標準偏差測定。典型的背景強度相對標準偏差值小于 1%。SPECTRO光譜儀充分滿足于金中痕量元素測定的需要,其最主要的優點是快速的同時掃描,能在幾秒內提供樣品的測定結果。另外,它有極好的檢出限。在某些情況下,可選用免受譜線干擾的真空紫外區譜線。
金的含量可由 100% 中扣除所測定的雜質總量而得到的,儀器軟件能按基體校正模型自動進行金含量的計算。
表2. 金樣品測定所選用的譜線和檢出限
參考標準:斯派克光譜分析論文集