由于目前國內無塑料量器的相關檢定/校準規范,同時根據公司ICP 使用的基本量器-塑料量器的實際情況,參照國家規程JJG196-2006《常用玻璃量器》的部分操作要求和技術指標要求,并結合進口塑料量器所附帶國外測試方法中的相關內容,特編寫此文件,以便為企業內部塑料量器的校準提供依據。
1 適用范圍
本方法適用于ICP 專用塑料量器的入庫和周期校準。塑料量器主要包括分度吸管和單標線容量瓶。
2 概述
塑料量器按其型式分為量入式和量出式兩種。分度吸管一般是量出式的,單標線容量瓶一般是量入式的。按其準確度不同分為A 級和B 級。
3 主要技術參數
3.1 材質:塑料量器通常采用聚丙烯(PP)、全氟烷氧基樹脂(PFA)或聚4-甲基戊烯-1(PMP)制成。
3.2 外觀檢查
3.2.1 塑料量器不允許有影響計量讀數及使用強度等缺陷。
3.2.2 分度線與量的數值應清晰、完整、耐久。
3.2.3 塑料量器應具有下列標記:
3.2.3.1 廠名或商標。
3.2.3.2 標稱容量與單位:××mL。
3.2.3.3 準確度等級:A 或B。有準確度等級而未標注的塑料量器,按B 級處理。
3.2.3.4 標明制成塑料量器的材質,如“PP”、“PFA”或“PMP”字樣。
3.3 計量性能要求
3.3.1 分度吸管的計量要求,見表1。
3.3.2 單標線容量瓶的計量要求,見表2。
3.4 檢定環境條件
3.4.1 室溫(20±5)℃,且室溫變化不得大于1℃/h。
3.4.2 水溫與室溫之差不得大于2℃。
3.5 標準器及校準介質
3.5.1 校準介質為純水(蒸餾水或去離子水)。
3.5.2 校準用標準設備,見表3。
3.6 校準項目
校準項目主要包括外觀、流出時間、容量示值等。
4 校準方法
4.1 外觀檢查,用目力觀察,可借助放大鏡和斜面進行,應符合3.2 的規定。
4.2 分度吸管和單標線吸管的流出時間
4.2.1 注水至高標線以上約5mm,然后將液面調至高標線處;
4.2.2 將吸管垂直放置,并將流液口輕靠接水器壁,此時接水器傾斜約30°,在保持不動的情況下流出并計時。以流至口端不流時為止;其流出時間符合
表1 規定。
4.3 容量示值
4.3.1 分度吸管和容量瓶均采用衡量法校準。塑料量器在標準溫度20℃時的實際容量計算公式為式(1),
V20=m·K(t) (1)
式中:V20——標準溫度20℃時的被校塑料量器的實際容量,mL;
m——被校塑料量器內所能容納水的表觀質量,g;
K(t)——為體膨脹系數,其值列于附錄A 中。
4.3.2 容量校準前須對量器進行清洗,以免校準過程中有掛壁現象。洗凈的被校量器須在校準前4h 放入實驗室內。
4.3.3 凡使用需要實際值的校準,其檢定次數至少2 次,2 次校準數據的差值不超過被校塑料容器容量允差的1/4,并取2 次的平均值。分度吸管任意兩校
準點之間的大誤差應符合表1 要求。
4.3.4 分度吸管校準點的選擇
4.3.4.1 0.5mL 以下(包括0.5mL)的校準點:半容量(半容量~流液口);總容量。
4.3.4.2 0.5mL 以上(不包括0.5mL)的校準點:總容量的1/10,若無總容量的1/10 分度線,則校2/10 點(自流液口起);半容量(半容量~流液口);
總容量。
4.4 操作步驟
4.4.1 分度吸管和單標線吸管
4.4.1.1 將清洗干凈的吸管垂直放置,充水至高標線以上約5mm 處,擦去吸管流液口外面的水。
4.4.1.2 緩慢地將液面調整到被校分度線上,移去流液口的后一滴水珠。
4.4.1.3 取一只容量大于被校吸管容器的帶蓋稱量杯,稱得空杯的質量。
4.4.1.4 將流液口于稱量杯內壁接觸,稱量杯傾斜30°,使水充分地流入稱量杯中。對于流出式吸管,當水流至流液口口端不流時,近似等待3s,隨即用
稱量杯移去流液口的后一滴水珠(口端保留殘留液)。對于吹出式吸管,當水流至流液口口端不流時,隨即將流液口殘留液排出。
4.4.1.5 將被校吸管內的純水放入稱量杯后,稱得純水質量(m)。
4.4.1.6 在調整被校吸管液面的同時,應觀察稱量筒內的水溫,讀數應準確到0.1℃。
4.4.1.7 按4.3.1 衡量法計算吸管在標準溫度20℃時的實際容量。
4.4.2 容量瓶
4.4.2.1 對清洗干凈并經干燥處理過的被校容量瓶進行稱量,稱得空容量瓶的質量或直接將天平設置為除皮。
4.4.2.2 注純水至被校容量瓶的標線處,稱得純水的質量(m)。
4.4.2.3 將溫度計插入到被校容量瓶中,測量純水的溫度,讀數應準確到0.1℃。
4.4.2.4 按4.3.1 衡量法計算容量瓶在標準溫度20℃時的實際容量。
5 校準結果處理
5.1 誤差在允許范圍內且外觀良好,判定儀器合格。校準合格的儀器發給合格標識,校準不合格的儀器作退貨或降級、報廢等處理。
5.2 將校準過程的有關數據如實、認真地填入附錄B 所示的校準記錄中。
附錄A 塑料量器衡量法K(t)值表(表A)
附錄B 塑料量器校準記錄(表B)