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斯派克直讀光譜儀的使用與維護

文章出處:光譜分析論文責任編輯:小黃查看手機網址
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人氣:-發表時間:2023-04-04 09:29【

斯派克直讀光譜儀的使用與維護上,我們需要對儀器形成一套管理方法,以下便是儀德為大家整理出來的具體辦法總結:

 光譜儀的使用與維護

一、實驗室管理

 

作為精密儀器設備的使用保證環境條件及杜絕違章操作是保證高精密度的基本條件

1、改善環境條件:關好光譜室門窗,室溫保持在 23 攝氏度。

2、加強設備維護:定期檢查氣路是否漏氣、堵塞,火花臺由 2-3 天改為每天清洗。

3、加強操作管理樣品沾水中心縮孔內有水嚴禁上火花臺分析激發點應在樣品表面1/3否則重新分析。

 

二、光譜樣品的制備

 

1、取樣

采用清潔、干燥(烘干)的樣模取樣,脫氧劑用量不超過 0.80%。在轉爐、鋼水包、鐵水包內適當深度取樣,取樣應有代表性,且成分均勻,取樣溫度 1350-1500 攝氏度盡力避開渣子。

 

2、制樣

(1)鋼樣經過脫模定型,再紅切為長度 25 -35mm(選用下部樣品),水冷至約 30 ℃不燙手,進行磨樣。

(2)鐵樣經過脫模定型再自然冷卻至紅色褪盡方可風冷至 300 攝氏度以下最后水冷進行磨樣。

(3)制樣設備切割機一使用手動切割機磨樣機為手動磨樣機磨樣砂輪片為3800m/s的高速增強砂輪片。

 

三、樣品分析情況

 

1、控樣的制作

(1)選取與分析樣品冶金過程和物理狀態相一致的樣品,各個元素含量準確可靠,成分分布均勻,外觀無氣孔、沙眼、裂紋等物理缺陷,各個元素含量接近分析樣品含量。

(2)將該樣品從 1/2 處切割開下部用光譜分析 6-8 上部不同位置鉆取 3-6個點分別除去渣子分為3-6個樣品用紅外碳硫儀測定 CS 含量

(3)比較兩種方法測定元素含量偏差。過大檢查光譜儀情況接近以上部平均值來定值

(4)比較同一種方法不同點元素含量偏差確定樣品是否均勻。

 

2、標準化每周做 1-2 每個元素偏差不得高于 20%

 

3、類型標準化每天早班做 1 4 小時激發2-3 次控樣檢查類型標準化。

 

4、樣品分析:

(1)樣品成分分布均,外觀無氣孔、沙眼、裂紋等物理缺陷。

(2)激發時樣品溫度盡可能與控樣溫度接近以提高準確度。

(3)脫氧劑鋁含量應控制在 0.80% 以下,否則數據偏差過大。

 

5、樣品磨制后表面盡可能平整,不得有明顯漏光現象。

 

6、激發時響聲平穩無劇烈雜音表明無明顯漏光否則中斷分析,同時查找原因。激發后及時判斷激發點為凝聚放電后方可報數如為擴散放電,不得報出結果必須及時檢查激發過程包括氳氣、試樣、極矩等。

 

四、設備維護

 

1每日維護

1檢查氣(純度大于或等于 99.995%)供給、供電狀況。

2檢查激發斑點

3類型標準化

4清潔火花臺

 

2、每周維護

1)標準化:每周1-2

2)更換過濾水:3-4

3)清潔氟氣排出系統:1

 

3、每月維護

1)徹底清理火花臺

2)清潔空氣過濾器

3)清潔石英窗:1-2月一次

 

4、其它維護:儀器內部清理、檢查描跡、更換氧過濾器、更換標準化樣品、備份分析數據。

 

參考標準:
光譜分析論文集


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