酸溶鋁的測定大多采用化學法,但是由于其速度慢,在現代鋼鐵企業中已經不能滿足生產的要求,儀器分析法將成為必然趨勢。在光電直讀光譜儀中主要采用PIMS法、SSE法、以及PDA法。本文主要探討在SPECTROLAB M 型直讀光譜儀上,采用PIMS技術分析酸溶鋁。
工作原理:分析樣品在火花光源的作用下,不同狀態的鋁在鋁的燃燒曲線中形態不一樣,不含酸不溶鋁的燃燒曲線中曲線前期沒有高于穩定強度的峰值存在,而含有酸不溶鋁的燃燒曲線中曲線前期存在高于穩定強度的峰值,這個峰值的大小與酸不溶鋁含量成正比關系。利用這一現象,測定曲線前期峰值強度,可得到酸溶鋁的含量。
實驗部分
一、儀器與材料
儀器:SPECTROLAB M 斯派克直讀光譜儀
試樣:試樣在自動磨樣機上采用鉆剛玉砂帶磨制,要求試樣表面光滑平整。
二、參數設置
1、光源參數:選擇帶有PIMS的程序,經實驗優化確立了光源參數如表1。
2、通道設定:每個元素都有自己的特征譜線,但是每一條譜線的靈敏度及譜線的千擾情況有所不同。遵循“背景低,干擾小”的原則,內標線可以消除儀器漂移、環境變化、光源條件不同等引起譜線強度變化的影響,提高測定的準確度。
三、精密度實驗及結果對照
1、精密度實驗:精密度是指在任何一種確定的條件下得到的重復測定結果互相接近的程度。根據實際工藝所要求分析的含量范圍,我們選擇編號為標1、標2和標3的標樣作為測量精密度的試樣,進行10次分析,結果如表2。
2、從表2可知,最大相對標準偏差為3.09,最小達到了1.19,在數字光源條件下采用PIMS技術分析酸溶鋁的精密度很好。
3、準確性:對標1、標2和標3的標樣進行了測定,其分析結果滿足GB4336-84標準要求,可進行酸溶鋁測定4.2 準確性結果如表3。
四、結論
從分析結果來看,運用SPECTROLAB M 型直讀光譜儀,應用PIMS技術測定低合金鋼中酸溶鋁,所得結果標準偏差小和準確性高,完全滿足低合金鋼中酸溶鋁的測定。該法具有速度快,操作簡便,完全能滿足煉鋼工藝的時間要求。
參考標準:光譜分析論文集