在鋁電解生產過程中,會出現(xiàn)一些破損槽致使金屬鋁樣中雜質元素,特別是硅、鐵兩主要雜質元素的含量大幅度提高。硅、鐵元素含量的增大幅度與電解槽破損程度成正比例關系。如要跟蹤電解槽工作情況,實現(xiàn)生產過程的控制,就必須快速,準確地測定硅、鐵的含量。這種金屬鋁樣中,硅、鐵元素含景變化復雜,二者間含量變化也沒有一定的比例關系。
通過大量試驗發(fā)現(xiàn),對于鐵含量大于2.6%的金屬鋁樣,可根據(jù)含量的大小分為兩類:第一類為硅含量大于1%;第二類為硅含量小于1%。測定時,對第一類鋁樣,在鋁合金分析程序中分別測定硅、鐵元素含量;對第二類鋁樣,在普鋁分析程序測定硅含量,再在鋁合金分析程序中測定鐵元素含量,在對一個鋁樣進行硅、鐵分別測定時,分別使用相應的內控樣進行單個元素含量的校正,本方法快速、準確,經與化學法比對十分吻合。
實驗部分
儀器與測試
德國SPECTRO LAB 光譜儀。
鐵校準曲線
選擇Fe- All分析線對及其所做的鐵校準曲線,添加標樣,延伸曲線至6%,回歸計算。然后截取2.0-6.0%段做為高含量鐵的分析曲線,參數(shù)見表1。
標準化
選擇國際標樣01-RA10H和05-RA14
樣品分析
取硅、鐵含量不同的塊狀金屬鋁樣,用本方法對硅、鐵元素分別進行光譜測定,測定結果見表2。
從表2可知,本方法測定的準確度高,能滿足生產檢驗的需要。
方法精密度
表3是在選擇的光源參數(shù)下對金屬鋁樣進行十次測定的結果。從表3可知,本方法具有較高的精度。
結果與討論
本方法準確度高、精度好。直讀光譜儀 LAB 在20秒內獲得高準確度的結果,元素在純鋁中的平均檢測限改善了5倍,比化學分析快速簡便,對實現(xiàn)鋁電解生產過程的控制有著現(xiàn)實意義。
參考文獻
德國斯派克分析儀器公司《實驗室直讀光譜儀軟件手冊》
文章來源SPECTRO光譜分析論文集