1、原子發射光譜儀由哪幾部分構成?
原子發射光譜儀器一般由激發光源、色散系統和檢測系統組成。
激發光源——提供試樣蒸發,原子化,激發的能量;
色散系統——將光源產生的復合光按波長順序分開;
檢測系統——檢測并記錄光譜。
根據所檢測到的特征譜線的波長和強度來測定物質的元素組成和含量。
2、直讀光譜儀的新型數字光源與傳統光源有哪些差異?
原子發射光譜儀的激發光源有熱激發光源(如火焰)、電激發光源(如電弧和火花)、等離子體激發光源(如直流等離子體噴焰(DCP)、電感耦合等離子體炬(ICP)和微波電感等離子體炬(MIP))、激光光源等。常用的激發光源性能如表2所示。
表2 常用原子發射光譜激發光源性能對比
光源 | 蒸發溫度 | 激發溫度/K | 蒸發能力 | 激發能力 | 穩定性 | 靈敏度 | 應用范圍 |
火焰 | 高 | 2000-3000 | 大 | 小 | 差 | 低 | 堿金屬、堿土金屬 |
直流電弧 | 高 | 4000-7000 | 大 | 小 | 差 | 好 | 礦物、難揮發元素 |
交流電弧 | 中等 | 4000-7000 | 中 | 中 | 較好 | 哈 | 定量、合金低含量 |
電火花 | 較低 | 10000 | 小 | 大 | 好 | 中 | 難激發元素、中高含量 |
等離子體炬 | 很高 | 4000-7000 | 小 | 大 | 很好 | 高 | 大多數元素 |
激光 | 很高 | 10000 | 小 | 大 | 好 | 很高 | 微區、大多數元素 |
直讀光譜儀采用的多為火花光源,也有少量采用電弧光源分析礦物或超低含量合金。傳統的火花光源采用電容電感充放電原理,電容電感參數確定后,激發波形固定,所有元素均采用相同的激發波形;但是不同樣品和不同元素需要不同激發波形,例如激發電位高的元素需要火花型放電波形提供高的激發能量,痕量元素需要電弧型放電波形改善蒸發效果,因此傳統火花光源的激發效果較差。
新型的數字光源采用多高頻電源脈沖合成技術,可實現任意激發波形,針對不同元素采用合適的激發波形,獲得佳激發效果,以滿足不同基體的分析需求,是傳統激發光源無法比擬的。
3、為什么小型全譜直讀光譜儀能達到大型多道光譜儀的分辨效果?
直讀光譜儀的分辨率受到入縫寬度、出縫寬度、光柵刻線數、光譜儀的焦距、光線入射角、光譜級次等因素的綜合影響,其中全譜和多道直讀光譜儀的主要區別在于出入縫寬度、光柵刻線數和焦距的不同。全譜型直讀光譜儀雖然焦距比較小,但其采用了更窄的入縫和更高刻線數的光柵,因此其光學分辨率與大型多道光譜儀相當;而且大型多道直讀光譜儀采用PMT作為檢測器,必須配合出縫來選擇光譜,受制于光譜強度、出縫的加工和光學調試難度等因素的影響,出縫寬度通常在50μm左右,影響了多道光譜儀的分辨能力。而全譜型直讀光譜儀采用CCD作為檢測器,其像素寬度僅為10μm左右,大大提高了光譜的分辨能力。
4、實現真空紫外波段測量的手段有哪些?
在直讀光譜儀的實際應用中,如C、P、S、As等元素的佳光譜線均在真空紫外波段,而空氣中的氧及水蒸氣等會對這些譜線產生強烈的吸收,使光譜強度急劇減弱,影響元素測量,所以應當將光室中的空氣除去。
目前主流市場上主要有兩種方式可以實現真空紫外波段元素的測量:光室抽真空或充惰性氣體(如氬氣、氮氣等)。
抽真空型的直讀光譜儀需要用額外的真空泵,存在油蒸汽污染嚴重、噪聲大等環境問題。同時,功耗高、真空穩定速度慢,儀器需長期開機,浪費嚴重。
光室充惰性氣體能實現真空紫外探測能力的同時,還具有穩定時間短,無噪聲等優點,且能避免由于真空系統造成的光室變形、儀器漂移和環境污染等問題。目前,市場主流光譜儀多采用CCD傳感器作為檢測裝置,光室體積可做到很小,更有利于惰性氣體環境建立,從而得到更好的紫外元素分析效果,且該項技術已經過十多年市場驗證,穩定可靠。
5、全譜型光譜儀和多道型光譜儀各有什么特點?
全譜型光譜儀具有以下特點:
1)全譜檢測,能夠獲得紫外至可見的所有譜線,可根據需求來選擇分析譜線,易于實現多基體的分析;
2)能根據元素的含量范圍和基體種類選擇優的分析譜線,實現更準確的測量;
3)易于擴展升級,用戶若需增加新基體或新元素的分析,只需添加相應分析程序,無需改變儀器硬件;
4)譜線信息豐富,結合扣背景、譜線分離等先進的算法,可以準確扣除各種光譜干擾;
5)儀器校準方便快捷,只需通過智能校準算法,即可實現光譜校正,無任何運動部件;
多道光譜儀的主要特點:
1)多采用PMT檢測器,具有噪聲低、動態范圍大的優點,特別適合高純金屬的分析;
2)數據讀出速度快,可實現光譜時域解析(TRS)、單火花評估等功能,從而滿足酸溶物和夾雜物等特殊分析需求;
3)定制化生產,通道選擇出廠前已配置完成,升級困難。
4)受到PMT體積和安裝空間的限制,元素配置的通道有限,在分析不同含量范圍和基體種類的樣品時,往往采用同一分析譜線,不能實現佳的分析效果;
5)測量的是出縫寬度內的整體光強,這種方法無法消除背景和光譜干擾。