以下簡(jiǎn)要描敘樣品的預(yù)處理步驟:
1)在不同的消解管中分別加入20 mL混合好的樣品、空白、加標(biāo)樣品和標(biāo)準(zhǔn),或者加入18 mL TCLP提取液和2 mL水。
2)加入0.5 mL濃硝酸。
3)加入0.5 mL濃硫酸。
4)充分混合均勻。
5)加入3 mL 5%的KMnO4,放置15 min。如果樣品不是紫色或褐色,在所有的樣品、空白和標(biāo)準(zhǔn)中繼續(xù)加入2 mL KMnO4。如果樣品仍然不是紫色或褐色,丟棄掉部分樣品并進(jìn)行稀釋后再進(jìn)行樣品消解。
6)加入1.6 mL 5%的過(guò)二硫酸鹽溶液。
7)將樣品蓋蓋在消化管上并保留一點(diǎn)瀉壓縫隙,保證樣品的揮發(fā)損失最小。旋緊消解管頂部的螺旋紐,然后向后擰半圈打開(kāi)通氣閥。
8)在95 ±1 °C條件下消解2小時(shí)。
9)取出樣品冷卻至室溫。
10)加入1 mL 12%的氯化鈉/氨水溶液。