目前,直讀光譜儀在鋼鐵、冶金、機械等行業已日趨普及。許多品牌的直讀光譜儀在出廠是都預制了工作曲線,這大大方便了用戶,也節約了許多因繪制工作曲線所需的標準樣品。同時也帶來了一些問題:因是預制工作曲線,所以檢測范圍也是預設的,而用戶所需檢測的元素范圍隨著新材料的不斷開發應用而變化。有用戶曾遇到這么一個問題:中低合金鋼中鈷,光譜儀程序原檢測范圍是0.01%~0.35%,而樣品中鈷的質量分數在1.0%左右,因是爐前分析,化學分析無法滿足分析速度要求,為快速準確地檢測樣品,需要對工作曲線進行擴展。本文將簡單介紹直讀光譜儀工作曲線的擴展(已鈷為例)。
1.試驗部分
1.1儀器及工作條件
SPECTROLAB型直讀光譜儀:火花激發光源、放電參數可調。
分析條件:沖洗時間2s、預燃時間5s、積分時間8 s(其中碳5s、其它元素3s)。
分析間距:3.4mm 、分析線Co: 384.547nm、參比線 Fe: 360.886nm。
1.2試樣制備
由于樣品是中低合金鋼,一般取圓柱形樣品,切取部分圓柱體進行分析。激發面在粒度為0.35mm的氧化鋁砂紙上磨制后,在儀器上激發分析。激發面應平整,無夾雜、裂縫等缺陷。