試樣中被測組分的含量低于0.01%的測定方法稱作含量分析。由于含量很低,一方面經典的常量分析法是無法測定的,必須才有特殊的分析儀器;另一方面對化學試劑、化學用水、溶解用酸或堿、器皿、實驗環境及容量儀器均有特殊要求。因為外界引入的微量雜質貨待測組分會明顯影響測定結果,使分析質量無法保證,下面就談一談如何選擇分析器皿從而達到保證分析結果的質量。
處理樣品,配置與盛裝樣品溶液,配制與儲存標準溶液,都需要使用各種器皿。例如燒杯、坩堝、容量瓶、錐形瓶、過濾器、分離器、試劑瓶等。如果器皿選用不適宜,可能引起被測組分的吸附損失或者玷污。
1.1對于痕量分析所用器皿及材料最好應符合下列要求:
1.1.1化學穩定性好。化學穩定性越好,抗化學腐蝕能力越強,對分析測定的影響越小。其中聚四氟乙烯的化學穩定性極佳。廣州市儀德科學儀器有限公司專業代理進口聚四氟乙烯實驗器皿。
1.1.2熱穩定性好。石英、硼硅玻璃、鉑有很好的熱穩定性,而聚四氟乙烯材料最高可達260度,也可以滿足痕量分析實驗的要求。
1.1.3純度要高。在常規分析使用的一般玻璃器皿,原則上不適用與痕量分析。石英和聚合有機材料(聚四氟乙烯)雜質則低得過,適用于痕量分析。全面衡量,適用于痕量分析的材料按其重要性按以下次序遞減:
聚四氟乙烯>聚乙烯>石英>鉑>硼硅玻璃
對于個別情況,上述順序可能按需要做個別調整。正如同目前尚不存在“萬能”的分析方法一樣,完美無缺能廣泛適用的“萬能”材料也是不存在的。痕量分析工作者應根據分析的具體要求和實驗室的可能條件進行合理的選擇。在符合分析要求的前提下,還應考慮盡量避免使用稀缺和昂貴的材料。
2.2器壁的吸附和滲透
2.2.1器壁的吸附現象
器壁的吸附引起被測元素吸附損失,是影響樣品和標準溶液穩定性的主要因素之一。這種吸附作用的確切本質尚不清楚。也許某些吸附可能是所謂“分子型”的,但估計各種形式的離子吸附會占優勢。特別是在玻璃(硅酸鹽)上,一種重要類型的離子吸附是離子交換。某些陽離子與硅酸鹽骨架中的堿金屬或堿土金屬離子進行交換,用實驗可以證明。這里還可以包括金屬離子水解產物的吸附。這些水解產物也可以以分子形態被吸附在器壁上,這時的吸附也就是沉淀。如果劇烈搖動溶液,器壁上的沉淀物可能脫落下來返回于液態介質中。