兩年前，央視每周質量報告播出《膠囊里的秘密》，曝光河北一些企業，用生石灰處理皮革廢料，熬制成工業明膠，賣給紹興新昌一些企業制成藥用膠囊，終流入藥品企業，進入患者腹中。

2014年9月2日，寧海檢察院通報了一起非法生產“毒膠囊”的案件，短短5個月，對外出售了高達9000萬粒。

毒膠囊事件又死灰復燃，我們在唾棄這些黑心不法分子的同時，也要積極行動起來，提醒我們的客戶，特別是藥用明膠、藥用膠囊、膠囊劑藥品和保健食品生產企業，加強對所生產產品進行全項檢驗的能力，選用高級別的酸，標液及定容耗材。

在央視曝光膠囊藥物鉻超標事件之后，中國食品藥品檢定研究院(中檢院)發布了《明膠藥用空心膠囊鉻檢測方法指導原則》,應對明膠藥用空心膠囊殼中金屬鉻的應急檢驗。方法中使用石墨爐原子吸收光譜法進行測試，由于石墨爐測靈敏性很高，樣品稍微一點干擾都會導致結果錯誤。國家食藥監局要求，藥用明膠、藥用膠囊、膠囊劑藥品和保健食品生產企業，應當健全企業質量管理體系，從10月1日起，企業必須具備對所生產產品進行全項檢驗的能力，不得再進行委托檢驗。在此，我們就膠囊樣品前處理所使用的試劑及操作做相應的探討。

樣品前處理是測試的關鍵步驟，既要保證消解完全，又要保證消解過程樣品中的鉻不損失，且不能引入干擾。因此試驗中需使用優級純硝酸消解。在測試過程中我們通常發現試劑空白溶液測定值過高，其原因主要來源于消解和定容的試劑。硝酸作為主要的消解試劑，一般需要加入5-10ml，消解完畢后再使用稀硝酸定容至10ml或50ml的容量瓶中，因此硝酸的質量或者說硝酸中殘留的金屬離子（鉻）含量控制尤為關鍵。在指導原則中注明，方法中需使用優級純試劑或選取背景較低的試劑進行實驗，特別是消解用的硝酸，要求選用質量穩定的進口優級純試劑，以降低背景干擾。消解中使用的硝酸濃度為65%-69%，其中的金屬離子鉻含量需要嚴格控制。按照2010版《中國藥典》中對藥用膠囊的要求，其金屬鉻的含量要求控制在2ppm以內。因此，消解使用的硝酸含量需要嚴格控制在20ppb以內以防止干擾。如果待測的樣品鉻含量要求更高（如低于0.1ppm），或使用更高靈敏度儀器（ICP/MS）進行檢測時，需要選擇需要選擇鉻含量更低的硝酸進行消解（如小于1ppb的超純硝酸低或小于50ppt的超高純硝酸）。

在指導原則中還提到，如果測試含鈦白粉的膠囊殼（不透明膠囊）時，建議在微波消解時，樣品中除加硝酸外可另加0.5ml氫氟酸，以使膠囊中的二氧化鈦全部溶解。測試中使用的氫氟酸濃度一般為40%-48%，對氫氟酸中的金屬鉻含量要求也盡可能低（如10ppb）。

測試中使用的鉻標一般由國家標準物質中心提供，也可以選擇能提供證書并能從NIST溯源的標準物質生產機構。鉻標準溶液，濃度為1000mg/L，用戶在臨用時再配置成所需濃度的標準溶液。有條件時也可以采用基準試劑重鉻酸鉀自行配制。

試驗中所用容器及器皿均需在每次使用前用1：1的鹽酸溶液和硝酸溶液分別浸泡1h，用純化水沖洗干凈后再使用。微波消解容器應采用儀器清洗程序清洗，不得采用鉻酸清洗液洗滌容器。為避免玻璃容器的干擾，試驗中宜采用塑料容量瓶（聚丙烯材質）定容。同時，為了方便安全地移取硝酸和氫氟酸，建議分別使用有機型瓶口分配器和氫氟酸移取專用的瓶口分配器。另外實驗用水采用純化水，儲藏水的容器宜用聚丙烯塑料材料制成，不宜選用玻璃容器長期儲存。

1/5