1、怎樣選擇合適的分析譜線?
元素的分析線多為其靈敏線,應選擇自吸小、展寬較小、無其他元素干擾等特點的譜線。對于不同的基體,同一元素的分析線可能不同;即使同一基體的同一元素,在低含量段和高含量段的分析線也會不同。多道式光譜儀受PMT排布的限制,一般多只能測量60多條譜線,在譜線的選擇上很難根據基體、含量和干擾情況做優(yōu)化的配置,如Si的分析線一般只提供一條;而全譜型光譜儀一次采集即可獲得上萬條譜線,譜線選擇更為靈活。如,在低合金鋼中,Si的分析線選288.16,可以使探測限更低;在不銹鋼中Si288.16干擾嚴重,Si251.16更適合;在鋁硅鑄造合金中,Si的含量較高,Si390.55更合適。
注意:同一元素在不同基體中的佳分析線可能不一致,一般按照《分析化學實驗室手冊》或相關國家標準上的推薦來設置,若推薦譜線不合適,可選擇火花強度適宜,無自吸和自蝕的銳線。
2、光電直讀光譜儀的驗收指標有哪些?
直讀光譜儀的驗收指標可參考《JJG768-2005 發(fā)射光譜儀檢定規(guī)程》,主要的是直讀光譜儀的重復性和穩(wěn)定性。
其中,重復性反應儀器的基本性能及誤差影響,是主要的驗收指標。重復性良好,說明數據波動較小,具備準確測定的能力。如果數據重復性不好,數據之間相差較大,就無法確定哪一個數據更可靠,也就無法完成準確的測量。
穩(wěn)定性是測量儀器保持其計量特性隨時間恒定的能力,衡量儀器一段時間內測量結果的波動性,決定了儀器的校準周期,穩(wěn)定性好可以適當延長校準時間,降低儀器的使用成本。
很多人在驗收過程中,僅關注準確度,這種認識是片面的。直讀光譜儀的定量方法屬于參照法,即需要一系列的標樣來制定工作曲線作為參照標準,再通過對比待測元素的強度,計算出元素含量。由于標樣和實際樣品存在差異,測量結果勢必有一定的偏差,但這種偏差可以通過控樣來修正。因此,測量結果的準確度除了與儀器有關外,還與控樣的質量有密切的關系,只有重復性和穩(wěn)定性才直接體現儀器性能的好壞。
3、如何對譜線進行校正?