HP40Nb合金是一種新型爐管材料,由于沒有相匹配的同類型標樣,無法同時定量出所有共存元素的含量,因此采用國家一級標鋼逐個元素定量分析耗時長,嚴重影響爐前生產。為了滿足爐前的生產要求,采用二級標樣校正工作曲線來測定HP40Nb合金試樣,大大提高了分析速度。二級標樣是通過實驗室內自行制備的標樣,與分析試樣有相同的冶煉歷程和晶體結構。為了使測試結果在方法學上能夠達到技術要求,本文進性了大量試驗,經驗證表明,采用二級標樣利用直讀光譜儀進行HP40Nb合金分析,可同時定量出其材質的所有共存元素的含量,其結果準確,重現性好,確實發揮出了光譜分析快速、準確的優點,為爐前的生產爭取了寶貴的時間。現將實驗方法報告如下。
一、實驗部分
1、儀器:SPECTROLAB M直讀光譜儀(德國斯派克公司)
2、方法
2.1分析條件的確定
本法利用直讀光譜儀分析HP40Nb合金,采用30x30mm圓柱塊狀樣品。在半舊砂紙(AL203)上研磨,采鎢電極材料,氬氣純度99.99%。經過條件試驗確定沖洗時間為2分鐘,預燃時間8秒,曝光時間7秒,曝光方式選擇一次曝光,激發完試樣用電極刷清洗電極,用鐵基體做內標,波長271.44mm。
2.2工作曲線的繪制
分析前先對儀器進行描跡,標準化,精度分析。符合標準后,在選定的工作條件下,采用具有一定濃度梯度的二級標樣,每個試樣分析3次,以分析線相對強度平均值和標樣中該元素濃度對應繪制工作曲線。